為了保障動(dòng)物性食品的安全性，使用獸藥后的動(dòng)物，或者類似蛋、奶類動(dòng)物源性食品在上市銷售前，都要停止使用獸藥一段時(shí)間。這段時(shí)間便是休藥期，休藥期的制定是為了給獸藥殘留徹底或規(guī)定限量范圍內(nèi)消除給予-定的緩沖時(shí)間，也是為了將獸藥殘留對(duì)消費(fèi)者產(chǎn)生的毒害作用降到最低。按照獸藥殘留檢測(cè)的相關(guān)規(guī)定，用于食品動(dòng)物的獸藥產(chǎn)品均需通過獸藥殘留消除試驗(yàn)制定休藥期。也就是說凡申請(qǐng)?jiān)谑称穭?dòng)物(如牛、羊、豬、離等)使用的獸藥均需要進(jìn)行殘留消除試驗(yàn)確定休藥期。
獸藥殘留消除試驗(yàn)多是針對(duì)動(dòng)物可食性組織或蛋奶產(chǎn)品等樣品檢測(cè)，而且一般需要定性定量
分析。所以獸藥殘留消除試驗(yàn)選擇的分析方法，就要求具有靈敏、專一、精確、可靠等特點(diǎn)。而且要充分考慮到，可能面臨的取樣量少、藥物濃度低、內(nèi)源性物質(zhì)干擾多、個(gè)體差異大等問題。尤其是內(nèi)源性干擾物質(zhì)要充分到，可能存在的激素、維生素、膽汁及其他同期服用的藥物等物質(zhì)。
獸藥殘留消除試驗(yàn)選擇分析方法的依據(jù)，可采用標(biāo)準(zhǔn)方法、非標(biāo)準(zhǔn)方法以及允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法。標(biāo)準(zhǔn)方法顧名思義就是采用一些國家標(biāo)準(zhǔn)、
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、農(nóng)業(yè)部公告給出的檢測(cè)方法作為依據(jù)，涉及到國外標(biāo)準(zhǔn)，可參考CAC、AOAC、 美國FSIS、
歐盟等檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。非標(biāo)準(zhǔn)方法則是指具體根據(jù)需求指定的獸藥殘留檢測(cè)方法。而允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法,則是指超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法;經(jīng)過擴(kuò)充或更改的標(biāo)準(zhǔn)方法。
常見獸藥殘留消除試驗(yàn)中分析方法主要有色譜法、免疫學(xué)方法、微生物學(xué)方法等。其中色譜法主要有高效液相色譜法、氣相色譜法、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等，可用于大多數(shù)藥物的檢測(cè)。從目前發(fā)展看，生物樣品的分析-般選擇色譜法，這類方法靈敏度、特異性、準(zhǔn)確性-般都能適應(yīng)殘留消除研究的需要。
具體選用何種分析方法應(yīng)根據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)、儀器條件以及借鑒文獻(xiàn)方法多方面因素來考慮確定。免疫學(xué)方法主要有放射免疫分析法、酶免疫分析法、熒光免疫分析法等,多用于蛋白質(zhì)多肽類物質(zhì)的檢測(cè)。微生物學(xué)方法主要用于抗生素或部分抗寄生蟲藥的檢測(cè)，如果抗微生物藥的代謝產(chǎn)物仍有抗菌活性，則不宜選用微生物法。
無論選擇哪種方法，都要按照方法學(xué)驗(yàn)證的要求進(jìn)行驗(yàn)證。方法學(xué)驗(yàn)證是整個(gè)殘留消除試驗(yàn)研究的基礎(chǔ)。為了保證分析方法可靠,必須對(duì)方法進(jìn)行充分驗(yàn)證。在進(jìn)行方法驗(yàn)證時(shí)要充分考慮到樣品的特異性問題、標(biāo)準(zhǔn)曲線和定
量范圍的選擇問題、檢測(cè)限和定 量限的問題、準(zhǔn)確度與精密度的問題、樣品穩(wěn)定性問題、
質(zhì)量控制問題等。尤其微生物學(xué)或免疫學(xué)方法，他們的標(biāo)準(zhǔn)曲線本質(zhì)上是非線性的，所以應(yīng)采用比化學(xué)分析更多的濃度點(diǎn)來建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果的準(zhǔn)確度是關(guān)鍵因素，如果重復(fù)測(cè)定能夠改善準(zhǔn)確度，則應(yīng)在方法確證和末知樣品測(cè)定中可采用同樣的步驟。
